一、二嗪磷缩合工艺研究进展（论文文献综述）
董志强[1]（2021）在《4，6-二氯嘧啶的合成工艺研究》文中指出嘧啶化合物的特殊结构决定其特有性质,因而具有抗真菌和促进植物调节的作用,作为合成抗癌药、抗艾滋病与抗肿瘤药物等多种药物,杀虫剂,除草剂和杀菌剂等医药化工产品的重要中间体。其中4,6-二羟基嘧啶（DHP）和4,6-二氯嘧啶（DCP）作为腺嘌呤、磺胺衍生物等多种常用药物的中间体,优化其合成条件的研究具有重要价值。针对现有4,6-二羟基嘧啶（DHP）合成工艺中的收率较低和废水处理繁琐问题进行研究,经过单因素和正交实验的对比实验验证,以甲醇钠（CH3ONa）催化丙二酸二甲酯[CH2（COOCH3）2]和甲酰胺（HCONH2）合成DHP,最佳实验条件为:n[CH2（COOCH3）2]:n（HCONH2）:n（CH3ONa）=1:4:4,在60℃时反应2 h,其产率可达90.4%。选用硫酸（H2SO4）酸化4,6-二羟基嘧啶钠盐,可将废水中硫酸钠（Na SO4）和甲酸钠（HCOONa）析出分离,实现废水的循环利用,降低生产成本。在DCP的合成过程中滴加适量有机胺等缚酸剂,收率显着提高。因此缚酸剂存在时各类因素对收率的影响,并通过单因素实验和正交实验,探讨出4,6-二氯嘧啶合成的最佳条件为:n（DHP）:n（POCl3）:n（5-乙基-2-甲基吡啶）=1:2.2:1.8,1,2-二氯乙烷作溶剂,60℃时反应2 h,此条件下DCP收率可达94.5%。最后以氢氧化钙[Ca（OH）2]对氯化废水进行中和,并以共沸蒸馏回收高纯度缚酸剂,再实现磷酸钙与氯化钙的分离。通过对反应条件的优化,实现4,6-二羟基嘧啶和4,6-二氯嘧啶的收率和纯度的提高,并通过薄层色谱分析法等方法进行含量鉴定。该工艺条件实现缚酸剂与溶剂的循环使用,可降低原料用量和三废处理成本,实现4,6-二氯嘧啶的绿色生产,提高经济效益和环境效益。
何丽娟[2]（2020）在《生物燃料加氢精制催化剂的制备与性能研究》文中研究指明以NiCl2·6H2O、NaH2PO4·2H2O、FeCl3·6H2O、低品级羟基磷灰石（HAP）为原料,采用离子交换法合成载体Fe-HAP,然后采用浸渍法制备负载型催化剂Ni2P/Fe-HAP。通过N2吸附-脱附、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和热重（TG）等手段对Ni2P/Fe-HAP催化剂进行了表征。以苯酚选择性加氢制备环己酮实验评价了Ni2P/Fe-HAP催化剂的催化活性和选择性,通过单因素实验及正交实验考察并优化了Ni2P/Fe-HAP催化剂的制备条件。在实验考察范围内,Ni2P/Fe-HAP催化性能随着镍磷物质的量比（A）、负载量（B）、焙烧温度（C）、Fe3+浓度（D）的增大,基本保持先增大后减小的趋势,Fe3+浓度的影响相对显着。正交实验考察结果表明,催化剂最优制备条件分别为镍磷物质的量比为1.5,负载量为15wt.%,焙烧温度为300℃,Fe3+浓度为0.05 mol/L。同时,通过单因素实验及正交实验考察并优化了苯酚选择性加氢反应条件。在实验考察范围内,随着反应温度（E）、反应压力（F）、反应时间（G）的变化,均会引起Ni2P/Fe-HAP催化活性和选择性的变化,其中反应温度的影响相对显着。正交实验考察结果表明,苯酚选择性加氢反应的最优条件分别为反应温度150℃,反应压力0.5 MPa,反应时间3.5 h。实验发现,催化剂的用量对催化性能也有影响,催化剂用量需满足适度原则。利用苯酚选择性加氢制备环己酮的实验,分别对Ni2P/HAP、Ni2P/Fe-HAP和Ni2P/Al2O3三种催化剂进行催化性能评价,并研究了苯酚在Fe-HAP改性载体上的反应机理。结果发现,改性载体Fe-HAP可以促进环己酮的快速脱附,抑制其过度加氢。在苯酚选择性加氢过程中,Ni2P/Fe-HAP的催化性能优于其他两种催化剂。Fe-HAP改性载体与Ni2P表现出较好的协同作用,可显着提高催化剂的催化性能。另外发现,在常温常压除湿条件下保存30天后,总体上催化剂稳定性良好。在最优条件下进行多次实验,Ni2P/Fe-HAP催化剂对苯酚选择性加氢的转化率稳定在62%以上,对环己酮的选择性稳定在73%以上,催化性能相对良好。
周月[3]（2020）在《磁性生物炭复合材料在农药残留检测中的应用及其吸附性能研究》文中研究指明农药在农业中广泛用于防治害虫,从而提高生产力以满足需求。但是,过量使用农药会导致大量农作物受到污染,对环境中的水,土壤,空气以及人类的生命健康安全构成相当严重的威胁。因此对农药残留量的监测必不可少。为了准确测定蔬菜中的农药残留量,需要开发快速简单可靠的前处理技术。QuEChERS前处理技术由Anastassiades教授等人在2003年首先开发出来,之后就广泛应用于各种样品的多农药残留的分析中。然而,传统的QuEChERS方法中所用到的吸附剂(如C18、PSA)吸附性能单一且分离过程繁琐,因此急需开发一种新型的环保、低价、性能优异的吸附剂。生物炭是由生物质（例如木材,肥料或农作物残留物）热裂解之后产生的富碳产物。它是一种稳定的固体,含有部分芳构化的碳,以及多孔结构即具有高的比表面积和孔隙率,可作为良好的吸附剂用于环境污染物管理。将磁性基质组装到生物炭的表面上可以通过外部磁场机械地收集和分离生物炭,无需繁琐的离心过程,从而实现更快捷、更简便的相分离过程。本文成功制备了磁性生物炭复合材料,建立了检测蔬菜中多种农药残留的简便有效的分析方法。并对生物炭的结构性质进行了优化改性,从而增加了生物炭的比表面积、孔隙率、芳环化程度,同时对改性生物炭对其他污染物吸附的增强作用和微观机理进行了探讨。第一部分基于三维磁性生物炭复合材料的快速样品前处理技术对蔬菜中多农药残留的分析方法目的:以废弃物柑橘皮为原料合成三维Fe3O4-生物炭复合材料用作QuEChERS前处理方法中的吸附剂,结合UHPLC-MS/MS用于检测蔬菜中49种痕量农药。方法:柑橘皮粉末经化学活化,高温碳化后得生物炭,再将其与Fe3O4经化学共沉淀法制得Fe3O4-生物炭。采用多元方法优化了样品量,溶剂体积,NaCl用量,提取时间,无水MgSO4用量,吸附剂用量,纯化时间等提取参数。采用UHPLC-MS/MS作为蔬菜中49种痕量农药的检测方法。结果:提取时间和Fe3O4-生物炭用量对农药的回收率有显着影响,当提取时间为20 min和Fe3O4-生物炭用量为13.9 mg时是最佳条件。在最佳条件下,49种农药在1100μg kg-1浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9902。定量限（LOQ）在0.03-0.67μg kg-1之间。平均回收率在81.3%至117.3%之间,日内相对标准偏差在0.5%-7.5%之间,日间相对标准偏差在0.6%-6.9%之间。结论:自制磁性生物炭复合材料可在含有复杂色素蔬菜的多种农药残留分析前处理中获得优良的回收率,具有较重要的应用价值和潜力。第二部分新型Fe3O4/氧化石墨烯/柑橘皮衍生生物炭基纳米复合材料的吸附性能研究目的:制备氧化石墨烯（GO）改性的新型磁性生物炭纳米复合材料（mGOCP）并以环丙沙星（CIP）和司帕沙星（SPA）为代表研究其吸附性能。方法:将废弃物柑橘皮,不同比例的GO（-0.1%,-0.5%,-1%）,Fe3O4纳米粒子混合物通过简便的一锅热解法合成了mGOCP-X。采用BET吸附法、SEM、EDS、VSM、Raman光谱、FT-IR、XPS、和TGA对合成的材料进行表征。通过动力学实验和等温吸附实验研究其吸附性能及作用机理。结果:随着GO比例的增加,材料的表面特性越显着。mGOCP-1%对CIP和SPA的吸附量分别是283.44 mg g-1和502.37mg g-1,表现出优异的吸附能力。CIP和SPA的主要吸附机理包括π-π电子供体-受体相互作用,氢键,疏水相互作用和静电相互作用。结论:磁性生物炭复合材料经GO改性后改善了其表面形态和结构,增强其吸附能力,可望作为环境中污染物的有效吸附剂。
熊超鹏[4]（2020）在《三唑联嘧啶脲类衍生物的合成、除草活性及其与小牛胸腺DNA相互作用的研究》文中研究说明三唑及嘧啶类衍生物自然界范围很广,很多药物中间体的骨架都有它们的结构。它们具有广泛的生物活性和药理活性,如除草、抗病毒、抗菌、抗肿瘤等。因此,有关三唑和嘧啶化合物的合成和生物活性研究长期以来一直是化学界和生物界学者们研究的热点之一。为了研究高效杂环化合物,本文应用活性亚结构拼接法设计、合成了60种三唑联嘧啶脲衍生物。利用核磁、红外和质谱等分析测试方法分析确证产物结构,并做了相关的生物活性测试。具体研究内容如下:1.总共合成了60个新化合物:I:2-烷硫基-6-甲硫基-5-（3-取代苯氧甲基-1H-1,2,4-三唑）-N-嘧啶-N-烷基脲类衍生物（30个）;Ⅱ:2-烷硫基-6-甲硫基-5-（3-取代苯氧甲基-1H-1,2,4-三唑）-N-嘧啶-N-对甲氧苯基脲类衍生物（30个）。2.对所有目标化合物进行了初步的除草活性实验,研究了化合物的除草活性和分子结构的联系。并选取了其中20个化合物对黄瓜进行IC50的测试。3.研究了部分目标化合物与小牛胸腺DNA、水稻DNA及乙酰乳酸合成酶的相互作用。
刘涛[5]（2019）在《复合垂直流人工湿地对OPFRs的去除研究》文中指出大量工业、生活污水的排放使水环境中OPFRs污染情形尤为严峻,过去更多关注的是OPFRs在水环境中的时空赋存及可能来源,对鱼与人类潜在性暴露风险评价等,而采取何种较高性价比的方式缓解污水中OPFRs显得较为紧迫。本文以经济有效的吸附法来缓解OPFRs废水,探究不同吸附剂对氯化TCEP、TCPP吸附能力、差异性、影响因素及吸附机理。Langmuir方程能较好描述各吸附等温过程,各吸附剂最大吸附能力依次为生物炭（12.30-17.77mg/g）>>火山岩（40.91-67.11μg/g）>沸石（36.81-62.59μg/g）>土壤（7.08-10.64μg/g）,造成其吸附速率与吸附量差异与各吸附质分子大小、疏水性,吸附剂颗粒尺寸、比表面积、表面电荷、含氧官能团（-OH、-COOH）等造成可吸附点位差异性密切相关。土壤中较高pH及较小浓度HA可增强TCEP、TCPP吸附,归因于吸附剂表面电荷与质子化OPFRs静电作用或HA中-COOH、-OH、-C=O与-CHO等基团与OPFRs氢键相互作用。生物炭原材料与热解温度会影响其对污染物吸附效果,对于弱疏水性OPFRs,选择富含木质素、结晶纤维素的原材料并在中等温度（500-600℃）热解可产生较大比表面积、多含氧基团（C=O）进而诱导较强的氢键桥接作用。因此,TCEP与TCPP在不同吸附剂中主要涉及疏水相互作用、氢键与静电吸引等多重方式,其吸附量可能更多取决于吸附质/剂之间亲/疏水性及吸附剂中C=O基团数量。以野外中试IVCWs来研究不同运行方式（干湿交替、静置-休期、连续运行）对低C/N污水去除影响,结果表明干湿交替（运行5d,排空2d）并不能克服野外T降低导致各营养去除效果降低,TN下降达26.45%。在整个运行期间,IVCWs对NH4+-N（71.5±13.06%）、COD（61.21±8.11%）、TN（56.35±11.41%）与TP（49.69±8.5%）去除效果较好,同时VFCW1中各去除贡献占比（54.92%-86.83%）都大于50%,表明系统具有较强去除潜力。有趣的是,VFCW2中大量NO3--N不断积累会削弱TN去除效率,而如何诱导厌氧氨氧化（Anammox）过程的发生显得尤为关键。最后,在IVCWs微水环境中模拟WWTPs等污水OPFRs排放过程,并探究比较各组分在IVCWs中去除效率、贡献率、水-沉积物-植物相中的分布、主要去向及差异性。当TCP、TCEP与TCPP进水浓度为246.14±69.62μg/L、919.59±193.96μg/L与808.31±200.55μg/L下,去除效率分别为70.18±13.98%、51.76±18.07%与60.28±20.05%。其中植物累积仅占去除贡献的0.006-0.022%,而土壤、沸石、火山岩等基质累积量占23.90-69.92%,表明大部分（30.07-76.09%）可通过光降解、微生物降解等方式去除。进一步,各OPFRs在沉积物中累积量依次为火山岩>沸石>土壤,而芦苇（0.79±0.15-108.22±10.76ng/g）、风车草水面上部分（3.16±0.06-127.44ng/g）中累积量相当较小。经质量平衡计算,进水质量负荷的12.64-49.22%、29.61-47.11%OPFRs都能迁移到沉积物与出水中,可能会导致其在沉积物持久性存在或更宽阔水域中迁移等问题的发生。当对比不同OPFRs在水环境中赋存及迁移行为发现,高疏水性TCP较易吸附在沉积物或根系表面,中等疏水性（TCPP）更容易发生植物尖端移位现象,而较小疏水性（TCEP）可能会被植物直接吸收。然而OPFRs在CWs中长期运行的去除效果,在自然土壤中的赋存、累积及持久性,及对浮游植物、大型植物的生长影响引人关注。
吴茂,范亚军,郭亚平,谢练武[6]（2018）在《有机磷农药残留分子印迹聚合物研究现状与展望》文中研究指明为解决有机磷农药在土壤及水体中的残留污染问题,分子印迹技术在该类农药残留检测中的应用研究已得到迅速发展。文章就有机磷农药分子印迹聚合物（molecularly imprinted polymers,MIPs）的研究背景、分子印迹技术基本原理及分类、计算化学在筛选优化虚拟模板及功能单体中的应用,以及有机磷农药残留MIPs的制备与应用研究等内容进行了综述。MIPs因具有结构可预测、特异识别和应用普遍的特性,可广泛用于光学传感、化学传感、电化学传感、光电传感、质量敏感传感、仿生催化及样品前处理等众多领域。可通过Discovery Studio、HyperChem及Gaussian 3种分子模拟软件对（虚拟）模板、功能单体以及二者所形成的加合物进行计算模拟以获得最低能量的优势构象,通过计算加合物的结合能来优化筛选（虚拟）模板和功能单体。将计算化学与实验研究相结合,相信在未来几年,有机磷农药残留MIPs有可能在原位显色传感、农产品农药残留高通量筛查及计算机自动化检测等领域得到长足发展。
韩永涛[7]（2017）在《高粱酿酒过程中农药残留迁移规律及风险评估研究》文中进行了进一步梳理高粱是酿制白酒的主要原粮,其在田间生长过程中,由于病虫草害的发生,不可避免地喷施化学农药;而在仓储过程中,又经常使用熏蒸剂来降低仓储害虫的危害,这均造成高粱中农药残留情况的发生,进而对白酒产生潜在的风险。目前尚缺少谷物中农药残留的基础性数据,缺少系统性研究白酒酿制过程中农药残留的迁移规律及加工因子,缺少风险评估的基础数据和结果。因此,进行酿酒原粮及白酒中农药多残留分析方法的研究具有重要的实际意义,进行高粱酿制白酒过程中农药残留迁移规律及风险评估研究具有实践指导意义。本论文根据酿酒原粮上农药登记情况,建立了酿酒原粮（高粱、大米、小麦、玉米）、白酒及稻壳中124种农药多残留检测的滤过性快速净化方法。结果表明,除嘧菌环胺、吡氟草胺和丙硫菌唑回收率较低外,其它121种农药的平均回收率在71～121%范围内,RSDs均低于17%;在10～1000 μg/L线性范围内,R2均大于0.9901;检出限（LOD）在0.03～1.5[ig/kg之间,定量限（LOQ）在0.1～5.0μg/kg。运用该方法在2014-2015年对采自北京、贵州、四川、山西、江苏、山东、陕西、江西、湖北、安徽、河南、河北12个省市的白酒、高粱、大米、小麦、玉米及稻壳样品中的农药残留进行了检测。结果表明,酿酒原粮及稻壳中农药的检出率高,残留严重,白酒中检出的农药残留主要集中在1～10 μg/kg之间。根据酿酒高粱上农药残留检测情况及农药登记使用情况,结合中国白酒酿造的传统工艺,通过实验室添加的方法对高粱酿制白酒过程中5种仓储农药和8种常用农药的迁移规律及加工因子进行了研究,并通过田间试验对高粱酿制白酒过程中6种农药的迁移规律及加工因子进行了研究。结果表明,白酒酿造过程中所有农药的加工因子（Pf）在0.021～0.99之间,说明供试农药的残留水平随着白酒酿造加工进程而不断降低。润糁过程对农药残留的去除效果与农药本身的蒸汽压有关,蒸汽压越高,去除效果就越明显,其对敌敌畏和甲拌磷的去除率分别为87%和91%;蒸糁过程持续的高温进一步使农药残留降低22%～83%,这可能是由于农药的挥发或者热降解;发酵过程中每种农药的降解率在36%～76%之间;溴氰菊酯、甲拌磷、腐霉利、戊唑醇、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑在蒸馏后全部被去除,表明蒸馏能有效降低白酒中的农药残留。杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、莠去津、异丙甲草胺、毒死蜱和三唑酮在整个白酒加工过程的加工因子在0.002～0.015之间,其由原粮向白酒的迁移率在0.034%～0.39%之间,迁移风险较低,说明白酒酿造工艺能显着降低原粮中的农药残留水平。基于我国人均高粱和白酒膳食摄入量,对酿酒高粱及白酒中检出的农药进行膳食摄入风险评估。结果表明,酿酒高粱及白酒中检出农药的NEDI值小于其ADI值,慢性风险商RQ。小于0.52%,说明酿酒高粱和白酒中检出的农药残留在慢性膳食摄入风险评估中仅占很小的比例:酿酒高粱和白酒中检出农药的NESTI值小于其ARfD值,急性风险商RQ。小于8.4%,说明高粱和白酒中检出的农药残留对人的急性膳食摄入风险也是可以接受的。总之,本论文建立了酿酒原粮和白酒中124种农药多残留分析方法,可用于日常监管和品质保障;对酿酒原料及白酒样品中农药残留进行筛查,为膳食风险评估提供基础数据;选取典型农药,研究其在高粱酿制白酒过程中的迁移规律及加工因子,为白酒企业提供生产指导作用;评价了酿酒高粱及白酒中检出农药的膳食摄入风险。
徐勇[8]（2017）在《新型农药载体材料及微胶囊制备与性能研究》文中进行了进一步梳理微胶囊技术具有改善农药理化性能、增加农药化学稳定性、控制农药分子释放和延长持效期的优点,是提高农药利用率,减少农药使用量,解决农药污染问题的重要手段之一。为提高农药利用率、减少农药用量,同时,丰富微胶囊的制备材料和制备方法,提高微胶囊的控释性能,本论文选取具有代表性的农药作为研究模型药物,进行了如下几个方面的研究:1.针对传统界面聚合法壁材单体毒性大、反应活性高、反应速率不易控制的缺陷,本论文采用改性的异氰酸酯为壁材,对传统的界面聚合制备微胶囊的方法进行改进,改进后的方法操作简单,反应温和,壁材毒性低。利用改进后的方法制备了甲基嘧啶磷微胶囊,并对微胶囊制备条件进行讨论,制备的微胶囊通过SEM、CLSM、FTIR、TGA等手段进行了表征,结果显示,所制备的微胶囊外观良好,粒径分布均匀,热稳定性良好,平均粒径为2.05 μm,包覆率为90.88%,载药量约为50%;释放动力学研究表明,制备的微胶囊控释性能良好,不同条件下制备的微胶囊的释放曲线与现有模型拟合度存在差异,释放机理也存在差异。以上研究结果表明,改进的界面聚合法适合农药微胶囊的制备,并使用此方法解决了甲基嘧啶磷气味大、稳定性差的问题。2.针对传统微胶囊剂型功能过于单一的问题,本论文以丁硫克百威和噻虫嗪为模型药剂,对新型多功能微胶囊剂型微囊悬浮悬浮种衣剂进行研究。采用改进的界面聚合法制备了丁硫克百威微胶囊,并对微胶囊制备过程中的相关参数进行优化,电镜显示微胶囊外观良好,粒径均一,平均粒径为2.08μm,包覆率为96.23%,载药量约为50%,持续释放时间达到50天以上。稳定性研究表明,微胶囊使丁硫克百威的稳定性提高,并且在保证药效的前提下,降低使用时环境中克百威的浓度,减小对环境、农产品质量和安全性的潜在威胁。通过对小麦发芽率和后期生长活性实验表明,与丁硫克百威乳油相比,丁硫克百威微胶囊对小麦种子的发芽率及后期生长基本无影响。采用常规方法制备出噻虫嗪悬浮剂,与丁硫克百威微胶囊悬浮剂进行混合制备微囊悬浮悬浮种衣剂,研究增稠剂种类和用量以及pH调节剂的种类和pH值对体系物理稳定性和化学稳定性的影响,并进行了微囊悬浮悬浮种衣剂的中试生产研究,实现了理论研究与实际应用的紧密结合,为新型多功能微胶囊剂型的开发提供借鉴。3.以安全环保的二氧化硅为壁材,对纳米二氧化硅微胶囊的制备方法进行研究,制备了高效氯氟氰菊酯/SiO2纳米微胶囊,并对纳米微胶囊的制备过程进行讨论,制备的微胶囊粒径均匀,分散度高;为了更好地控制释放,对制备的高效氯氟氰菊酯/SiO2纳米微胶囊进行改性,制备出有机无机掺杂的双层微胶囊,两种制备的微胶囊使用SEM、TEM、FTIR、TGA等进行表征,两种微胶囊外观良好,载药量分别为50%和25%,热稳定性高;释放动力学研究表明,在不同pH下,双层微胶囊的释放速率低于单层微胶囊的释放速率,通过与释放模型拟合,结果显示,两种微胶囊的释放曲线符合Korsmeyer-Peppas方程,并且释放机制为扩散和溶蚀相结合的释放机制;家蝇生物活性实验表明,与传统制剂相比,制备的两种微胶囊在第90天仍有良好的生物活性。以上结果表明,以上方法制备的SiO2以及SiO2-NIPAM-MBA两种微胶囊缓释性能良好,两种材料是很有开发潜力的安全环保材料。4.以丙交酯、聚乙二醇和丙烯酰氯为原料,制备出环保的丙烯酸酯改性的聚乳酸/聚乙二醇嵌段共聚物,制备的材料经过NMR、FTIR等进行了表征,并以该共聚物为壁材制备出高效氯氰菊酯微胶囊,制备的微胶囊通过FTIR、SEM、TGA进行表征,释放性能显示,制备的微胶囊缓释性能良好,释放动力学研究表明,该微胶囊在异丙醇水溶液中以扩散和溶蚀相结合的释放机制为主。以上结果表明,该材料具有良好的控释性能,为可降解材料在农业领域的研究开发与应用提供借鉴。本论文采用宏观微观相结合的方法,对新型微胶囊的制备材料和制备方法进行研究,为安全、环保、多功能微胶囊开发提供研究基础。
王绍峰[9]（2017）在《有机磷农药废水处理工艺研究及其控制系统的设计》文中指出有机磷农药废水是一种高有机、高含磷、高含盐、高氨氮的“四高”难降解废水,有机磷农药化学结构复杂、完全采用传统的生物处理的方法处理达不到出水要求。为了解决有机磷农药废水的处理难题,本论文对温州某农药厂的二嗪磷农药废水进行了处理工艺比选、采用高级氧化技术进行了小试、现场中试研究,并针对该工艺设计了一套控制系统。高级氧化预处理是处理难降解废水的常用方法,可以打断有机磷农药的化学结构,降解有机磷农药废水。通过调研研究发现,在可以对有机磷农药进行降解的高级氧化法中,铁碳微电解-Fenton联合工艺是一种在结合各自反应机理的基础上对两种高级氧化的密切融合,是二嗪磷农药废水预处理的可行方法。采用铁碳微电解-Fenton-混凝沉淀串联工艺对该厂二嗪磷生产车间废水进行了小试研究。通过对各个环节的影响因子进行研究,得到:铁碳微电解的最佳处理条件参数为铁碳投加量262 g/L、p H=3、反应时间120 min;Fenton反应的最佳处理条件参数为30%H2O2 15 mL、FeSO4 18 g、pH=3、反应时间120 min;混凝沉淀的最佳处理条件参数为PAC 1000 mL、pH=8。结果显示:在最优条件处理下,二嗪磷农药废水在铁碳微电解、Fenton和混凝沉淀处理后COD的去除率分别为33.17%、64.91%和12.28%,氨氮的去除率分别为30.67%、66.95%和9.82%。采用“两级铁碳-Fenton-混凝沉淀-AAO-Fenton-混凝沉淀-活性炭吸附”工艺处理二嗪磷废水进行中试研究。中试系统在经过调试和污泥驯化达到稳定运行后,在处理COD浓度为20845mg/L的二嗪磷废水时,前处理两级高级氧化系统、生化处理AAO系统和后处理三级高级氧化结合活性炭吸附系统的COD去除率分别达到89.2%、91.9%和91.8%。经处理后COD的浓度在880 mg/L之间,达到了农药废水的排放标准。另一方面,虽然“两级铁碳-Fenton-混凝沉淀-AAO-Fenton-混凝沉淀-活性炭吸附”工艺可以处理二嗪磷废水的生产废水,但在运行的过程中必须控制好各个单元过程。方法为,铁碳微电解、混凝沉淀、活性炭吸附、Fenton反应根据进水的量控制药剂投加量和控制pH值恒定进行控制。特别地,Fenton的药剂投加方式因为H2O2的投加方式会影响处理效果,FeSO4投采取一次性大量投加的方式投加,H2O2采取缓慢投加的方式。厌氧池的控制方法采用污泥回流量控制。兼氧池的控制方法采用硝化液回流量控制和氧化还原电位（ORP）控制。好氧池由于使用的是推流式接触氧化池,采取对前后两个点控制DO值恒定的方法控制。
苗珊珊[10]（2016）在《硅胶表面分子印迹聚合物及新型电化学发光生物传感器在农药残留分析中的应用》文中研究表明农药作为一种重要的生产资料,在防治病、虫、草害,调节农作物的生长,确保农副产品的保产增收方面发挥着重要作用。然而长期大量使用品类单一的农药,以及在使用过程中各种不规范操作,造成了农药在水体、土壤和大气中的残留富集。残留的农药除了对环境造成污染外,还会随生物链的富集作用对牲畜、鸟类、鱼类以及人类的身体健康造成威胁。因此,研制开发低毒低残留的农药新品种迫在眉睫。跟踪检测新农药在环境中的残留及降解行为,可以为其进一步的登记及推广提供重要依据。然而,受土壤、农作物等介质的基体成分复杂,变异性大的影响,农药残留分析工作已成为当前的研究热点和难点。因此,开发快捷高效的农药前处理技术,提高样品前处理水平,开发新型农药残留检测技术,提高检测方法的灵敏度和准确度,是植保工作者需要迫切解决的科学问题。分子印迹聚合物（MIPs）是对特定的模板分子或对其类似物有专一性识别能力的高分子材料,同时具备良好的化学稳定性和机械稳定性,使用寿命长等突出优点。分子印迹固相萃取（MIP-SPE）是以分子印迹聚合物为填料的固相萃取技术,其选择识别性更高,稳定性更好,可重复利用,因此在环境保护、药物控释、生化分析等领域都有广泛应用。电化学发光生物传感器是现代分析化学的前沿领域之一,在生物化学、医学免疫、食品分析、水质监控等方面有广泛应用。电致化学发光生物传感器具备灵敏度高、选择性好、方便快捷、容易实现在线检测等优势,可为环境介质中农药的痕量分析提供可能。本论文主要采用表面分子印迹技术,制备了两种基于硅胶表面的分子印迹聚合物,为农药的残留分析提供更好的前处理方法;将纳米复合材料、固定化酶、生物传感器与电致化学发光技术相结合,构建新型电致化学发光酶生物传感器,为农药残留检测提供了更灵敏的手段与方法。1.基于硅胶表面的毒象磷分子印迹聚合物制备、吸附性能研究及应用本研究以贵州大学自主研发的抗病毒剂毒氟磷为研究对象,制备了硅胶表面的分子印迹聚合物,提出了用于毒氟磷的分子印迹固相萃取的前处理方法。实验以2,4-二氯苯酚衍生化β-环糊精键合硅胶（DCDS ）为载体,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为致孔剂,按照模板分子毒氟磷（Dufulin）:功能单体（MAA）:交联剂（EGDMA）的浓度比为1:4:15,制备了基于硅胶表面的毒氟磷分子印迹聚合物。运用红外光谱和扫描电镜对硅胶、聚合载体以及印迹聚合物的结构和形貌进行表征。等温吸附试验结果表明制备的MIPs对模板分子的亲和性较高,且吸附过程符合Langmuir模型;吸附动力学结果显示毒氟磷在MIPs中的吸附速率高,传质阻力小。选择性吸附试验验证了 MIPs对毒氟磷具有较好的选择识别特性。将MIPs作固相萃取填料,MIP-SPE与高效液相色谱（HPLC）联用建立了水、土壤和小麦植株中毒氟磷的残留分析方法。毒氟磷在水中的平均回收率在88.98-102.16%之间,相对标准偏差为0.75-2.59%, 土壤中的平均回收率为85.31-99.57%,相对标准偏差为1.50-4.85%,小麦植株中回收率为87.84-100.19%,相对标准偏差为3.87-6.25%。用MIP-SPE-HPLC方法检测水、土壤和小麦植株中毒氟磷的最低检出限分别为0.0008 mg L-1 0.010 mg kg-1和0.023 mg kg-1。自制的MIP-SPE小柱可重复使用多次,与传统的固相萃取相比效率更高,成本更低,具有明显的优越性。2.基于硅肢表面的磺挽脲类除草剂磁性分子印迹聚合物的制备、表征及应用以双键修饰的包硅Fe304纳米粒子为载体,甲基丙烯酸（MAA ）为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRIM）为交联剂,在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中合成了以磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆（BSM ）为模板分子的具有核壳式结构的磁性印迹聚合物微球。通过紫外光谱和分子模拟软件对分子印迹的识别机理进行了研究,表明在预聚合溶液中模板分子与功能单体形成两种类型氢键:一种是模板分子BSM的硫羰基上氧原子与功能单体MAA氢原子形成两个分子间氢键,另一种是BSM的38位H与27位O的分子内氢键。用透射电镜、扫描电镜、红外光谱、X-射线衍射、磁滞回线分析等手段对聚合物的结构、形貌及磁性进行了表征。等温吸附试验结果表明制备的磁性印迹微球（MIP1 ）对BSM的亲和性较高,其中MIP1对BSM的吸附容量是非印迹聚合物（NIP1 ）的2.02倍。吸附动力学结果显示MIP1对BSM的吸附效率高,在1小时内可达到平衡吸附量的86%。选择性吸附试验验证了 MIP1对BSM、醚苯磺隆（TS）、氟丙磺隆（PS）和吡嘧磺隆（PSE）等4种磺酰脲类除草剂具有交叉选择性。磁性印迹微球MIP1可直接作为吸附剂用于稻田水中磺酸脲类除草剂的分离富集,并利用材料的磁性可反复回收使用。将MIP1作为固相萃取填料,与高效液相色谱（HPLC）联用建立了稻田水、稻田土壤和稻米中磺酰脲类除草剂的多残留分析方法。该MIP-SPE小柱能较好地去除杂质干扰,实现了对4种磺酰脲类除草剂的同步分离和富集,且添加回收率和相对标准偏差均能满足农药多残留检测的要求。3.基于纳米材料的电化学发光生物传感器的组装及在有机磷农药检测中的应用利用纳米材料和过氧化氢对鲁米诺发光体系的增敏作用,成功构建了用于有机磷农药定量分析的电致化学发光酶生物传感器。传感器的组装过程如下:首先在玻碳电极表面滴涂碳纳米管,接着电镀纳米粒子Pt和Au,然后在半胱氨酸的交联作用下将乙酰胆碱酯酶（AChE）和胆碱氧化酶（ChOx）固定于修饰电极表面。利用扫描电镜、循环伏安、交流阻抗以及电化学发光等参数对修饰电极进行表征,且表征结果符合实验预期。对底物浓度、检测液pH值及鲁米诺的浓度等检测条件进行优化,找到了检测有机磷农药的最适条件。建立了基于该生物传感器的马拉硫磷、毒死蜱、甲基对硫磷和毒氟磷的定量分析方法,分别得到了 AChE酶活性抑制率与农药浓度的回归方程。将其用于卷心菜中有机磷农药的残留分析,4种农药的加标回收率在77.60% ～108.43%,相对标准偏差在1.78%～11.14%,符合农药残留检测的标准。构建的生物传感器体现了较好的稳定性,较高的检测灵敏度,以及对有机磷农药的选择性,可长期存放等优越性,为环境介质中有机磷农药的痕量残留分析提供了新的手段和方法。
二、二嗪磷缩合工艺研究进展（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、二嗪磷缩合工艺研究进展（论文提纲范文）
（1）4，6-二氯嘧啶的合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 杂环化合物 |
| 1.1.1 吡啶类化合物 |
| 1.1.2 呋喃类化合物 |
| 1.1.3 吡咯类化合物 |
| 1.1.4 吲哚类化合物 |
| 1.1.5 咪唑类化合物 |
| 1.2 嘧啶类化合物 |
| 1.2.1 嘧啶化合物在医药方面的应用 |
| 1.2.2 嘧啶化合物在农药方面的应用 |
| 1.2.3 其他应用 |
| 1.3 DHP与DCP的应用状况 |
| 1.3.1 DHP与DCP合成的化合物 |
| 1.3.2 DHP及DCP的研究现状 |
| 1.4 原料及产品介绍 |
| 1.4.1 丙二酸二甲酯 |
| 1.4.2 甲酰胺 |
| 1.4.3 甲醇钠-甲醇溶液 |
| 1.4.4 三氯氧磷 |
| 1.4.5 1,2-二氯乙烷 |
| 1.4.6 5-乙基-2-甲基吡啶 |
| 1.4.7 三乙胺 |
| 1.4.8 N,N-二甲苯胺 |
| 1.4.9 4,6-二羟基嘧啶 |
| 1.4.10 4,6-二氯嘧啶 |
| 1.5 产品检测方法 |
| 1.5.1 薄层色谱法检测 |
| 1.5.2 气相色谱检测 |
| 1.5.3 熔点检测 |
| 1.6 合成工艺路线 |
| 2 4,6-二羟基嘧啶的合成 |
| 2.1 实验试剂与实验仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验原理 |
| 2.3 主要实验操作 |
| 2.3.1 抽滤 |
| 2.3.2 旋蒸 |
| 2.3.3 甲醇钠-甲醇溶液 |
| 2.4 实验过程 |
| 2.4.1 合成4,6-二羟基嘧啶 |
| 2.4.2 实验注意事项 |
| 2.5 单因素实验 |
| 2.5.1 甲酰胺与丙二酸二甲酯的摩尔比的影响 |
| 2.5.2 甲醇钠与丙二酸二甲酯的摩尔比的影响 |
| 2.5.3 反应温度的影响 |
| 2.5.4 反应时间的影响 |
| 2.6 正交实验 |
| 2.6.1 正交实验内容 |
| 2.6.2 正交实验设计 |
| 2.6.3 正交实验结果分析 |
| 2.7 最佳工艺条件验证 |
| 2.8 小结 |
| 3 4,6-二氯嘧啶的合成 |
| 3.1 实验试剂与实验仪器 |
| 3.1.1 实验试剂 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 实验原理 |
| 3.3 实验过程 |
| 3.3.1 实验操作 |
| 3.3.2 实验注意事项 |
| 3.4 单因素实验 |
| 3.4.1 缚酸剂种类对4,6-二氯嘧啶收率的影响 |
| 3.4.2 5-乙基-2-甲基吡啶用量对4,6-二氯嘧啶收率的影响 |
| 3.4.3 反应溶剂对4,6-二氯嘧啶收率的影响 |
| 3.4.4 原料配比对4,6-二氯嘧啶收率的影响 |
| 3.4.5 反应温度对收率的影响 |
| 3.4.6 反应时间对收率的影响 |
| 3.5 正交实验 |
| 3.5.1DCP正交实验安排 |
| 3.5.2 正交实验结果分析 |
| 3.6 最佳实验条件验证 |
| 3.7 产品检测 |
| 3.7.1 熔点测定 |
| 3.7.2 气相色谱检测 |
| 3.7.3 薄层色谱分析 |
| 3.8 小结 |
| 4 4,6-二氯嘧啶废水处理 |
| 4.1 实验试剂与实验仪器 |
| 4.1.1 实验试剂 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.2 实验原理 |
| 4.3 实验过程 |
| 4.3.1 共沸蒸馏 |
| 4.3.2 实验操作 |
| 4.3.3 实验注意事项 |
| 4.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（2）生物燃料加氢精制催化剂的制备与性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 生物燃料概述 |
| 1.2 生物燃料加氢催化剂 |
| 1.2.1 贵金属催化剂 |
| 1.2.2 磷化物、碳化物催化剂 |
| 1.2.3 金属氧化物催化剂 |
| 1.2.4 Ni基催化剂 |
| 1.2.5 非负载型催化剂 |
| 1.3 羟基磷灰石及其改性材料的催化应用 |
| 1.3.1 交叉偶联反应 |
| 1.3.2 C—C键形成的反应 |
| 1.3.3 氧化反应 |
| 1.3.4 光催化反应 |
| 1.3.5 还原反应 |
| 1.3.6 其他反应 |
| 1.4 研究思路及研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验药品及仪器 |
| 2.2 催化剂的制备 |
| 2.2.1 载体的制备 |
| 2.2.2 Ni_2P/Fe-HAP催化剂的制备 |
| 2.2.3 Ni_2P/HAP催化剂的制备 |
| 2.3 催化剂加氢性能评价 |
| 2.3.1 催化剂评价方法 |
| 2.3.2 催化剂评价装置 |
| 2.3.3 催化剂性能检测方法 |
| 2.3.4 催化剂制备条件的考察和优化 |
| 2.3.5 加氢反应条件的考察和优化 |
| 2.4 其他因素的影响 |
| 2.4.1 催化剂用量的影响 |
| 2.4.2 不同载体的影响 |
| 2.4.3 催化剂储存时间的影响 |
| 2.5 催化剂表征 |
| 2.5.1 N_2 吸附-脱附表征 |
| 2.5.2 扫描电子显微镜表征(SEM) |
| 2.5.3 X射线衍射表征(XRD) |
| 2.5.4 傅里叶变换红外光谱表征(FT-IR) |
| 2.5.5 热重表征(TG) |
| 第三章 实验结果与讨论 |
| 3.1 催化剂制备条件的影响 |
| 3.1.1 镍磷物质的量比的影响 |
| 3.1.2 负载量的影响 |
| 3.1.3 焙烧温度的影响 |
| 3.1.4 Fe~(3+)浓度对Ni_2P/Fe-HAP催化剂性能的影响 |
| 3.1.5 制备条件正交实验分析 |
| 3.1.6 小结 |
| 3.2 加氢反应条件的影响 |
| 3.2.1 反应温度的影响 |
| 3.2.2 反应压力的影响 |
| 3.2.3 反应时间的影响 |
| 3.2.4 加氢反应条件正交实验分析 |
| 3.2.5 小结 |
| 3.3 最优条件下的催化剂性能考察 |
| 3.4 其他因素的影响 |
| 3.4.1 催化剂用量的影响 |
| 3.4.2 不同载体的影响 |
| 3.4.3 催化剂存储时间的影响 |
| 3.4.4 反应机理探讨 |
| 3.4.5 小结 |
| 3.5 催化剂表征结果 |
| 3.5.1 N_2 吸附-脱附表征 |
| 3.5.2 SEM表征 |
| 3.5.3 XRD表征 |
| 3.5.4 FT-IR表征 |
| 3.5.5 TG表征 |
| 第四章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表论文 |
（3）磁性生物炭复合材料在农药残留检测中的应用及其吸附性能研究（论文提纲范文）
| 英汉缩略词语对照 |
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一部分 基于三维磁性生物炭复合材料的快速样品前处理技术对蔬菜中多农药残留的分析方法 |
| 前言 |
| 1 仪器与材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 4 结论 |
| 第二部分 新型Fe_3O_4/氧化石墨烯/柑橘皮衍生生物炭基纳米复合材料的吸附性能研究 |
| 前言 |
| 1 仪器与材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 4 结论 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 文献综述 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 硕士期间发表论文 |
| 硕士期间获得的奖励 |
（4）三唑联嘧啶脲类衍生物的合成、除草活性及其与小牛胸腺DNA相互作用的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 三唑衍生物的合成及生物活性研究发展 |
| 1.2 嘧啶类衍生物的合成及生物活性研究发展 |
| 1.3 三唑联嘧啶类衍生物的合成及生物活性研究进展 |
| 1.4 嘧啶脲类衍生物合成及生物活性研究 |
| 1.5 课题的提出 |
| 第二章 2-烷硫基-6-甲硫基-5-(3-取代苯氧甲基-1H-1,2,4-三唑)-N-嘧啶-N-烷基脲类衍生物的合成 |
| 2.1 合成路线 |
| 2.2 实验仪器,试剂 |
| 2.3 中间体和产物的合成 |
| 2.3.1 二硫缩醛Ⅱ-1 的制备 |
| 2.3.2 4-氨基-5-氰基-2,6-二烷硫基嘧啶Ⅱ-2的制备 |
| 2.3.3 4-乙氧基亚甲基氨基-5-氰基-2,6-二烷硫基嘧啶Ⅱ-3的制备 |
| 2.3.4 取代苯氧乙(丙)酰肼的合成 |
| 2.3.5 2-烷硫基-6-甲硫基-5-[3-取代苯氧甲基-1H-1,2,4-三唑]嘧啶-4-胺Ⅱ-4的制备 |
| 2.3.6 2-烷硫基-6-甲硫基-5-[3-取代苯氧甲基-1H-1,2,4-三唑]-N-嘧啶-N-烷基脲类衍生物的制备 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 合成反应 |
| 2.4.1.1 二硫缩醛Ⅱ-1的制备 |
| 2.4.1.2 4-氨基-5-氰基-2,6-二烷硫基嘧啶Ⅱ-2的制备 |
| 2.4.1.3 4-乙氧基亚甲基氨基-5-氰基-2,6-二烷硫基嘧啶Ⅱ-3 的制备 |
| 2.4.1.4 2-烷硫基-6-甲硫基-5-[3-取代苯氧甲基-1H-1,2,4-三唑]嘧啶-4-胺Ⅱ-4的制备 |
| 2.4.1.5 目标化合物Ⅱ-5 的制备 |
| 2.5 目标产物的Ⅱ-5 图谱解析 |
| 第三章 2-烷硫基-6-甲硫基-5-[3’-取代苯氧甲基-1H-1,2,4-三唑]-N-嘧啶-N-对甲氧苯基脲类衍生物的合成 |
| 3.1 合成路线 |
| 3.2 仪器与试剂 |
| 3.3 中间体与产物的合成 |
| 3.3.1 合成二硫缩醛Ⅱ-2 |
| 3.3.2 4-氨基-5-氰基-2,6-二烷硫基嘧啶Ⅱ-2 的制备 |
| 3.3.3 4-乙氧基亚甲基氨基-5-氰基-2,6-二烷硫基嘧啶Ⅱ-3的制备 |
| 3.3.4 合成取代苯氧乙(丙)酰肼 |
| 3.3.5 2-烷硫基-6-甲硫基-5-[3-取代苯氧甲基-1H-1,2,4-三唑]-嘧啶-4-胺Ⅱ-4的制备 |
| 3.3.6 2-烷硫基-6-甲硫基-5-[3-取代苯氧甲基-1H-1,2,4-三唑]-N-嘧啶-N-烷基脲类衍生物的制备 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 合成反应 |
| 3.4.1.1 二硫缩醛Ⅱ-1的制备 |
| 3.4.1.2 4-氨基-5-氰基-2,6-二烷硫基嘧啶Ⅱ-2的制备 |
| 3.4.1.3 4-乙氧基亚甲基氨基-5-氰基-2,6-二烷硫基嘧啶Ⅱ-3的制备 |
| 3.4.1.4 2-烷硫基-6-甲硫基-5-[3-取代苯氧甲基-1H-1,2,4-三唑]嘧啶-4-胺Ⅱ-4的制备 |
| 3.4.1.5 目标化合物Ⅲ-5的制备 |
| 3.5 目标产物的Ⅲ-5图谱解析 |
| 第四章 三唑联嘧啶脲类衍生物除草活性及IC50测试 |
| 4.1 目标产物除草活性实验 |
| 4.1.1 实验材料用品 |
| 4.1.2 实验步骤 |
| 4.1.3 结果与讨论 |
| 4.4 目标产物的黄瓜IC_(50) 测试 |
| 4.4.1 实验材料用品 |
| 4.4.2 实验步骤 |
| 4.4.3 结果与讨论 |
| 第五章 三唑联嘧啶脲类衍生物与小牛胸腺DNA相互作用 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验器材与样品 |
| 5.3 实验步骤 |
| 5.3.1 溶液的配制 |
| 5.3.2 测试步骤 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 第六章 三唑联嘧啶脲类衍生物与水稻DNA相互作用研究 |
| 6.1 实验仪器与药品 |
| 6.2 实验步骤 |
| 6.2.1 水稻DNA提取 |
| 6.2.2 测定吸光度 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 第七章 三唑联嘧啶脲衍生物与乙酰乳酸合成酶相互作用 |
| 7.1 实验仪器与药品 |
| 7.2 实验步骤 |
| 7.2.1 蛋白质含量测定 |
| 7.2.2 化合物ALS酶的抑制检测 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.3.1 蛋白质含量测定 |
| 7.3.2 IC_(50)值测定 |
| 结语 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间公开发表论文(着)及科研情况 |
（5）复合垂直流人工湿地对OPFRs的去除研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 OPFRs赋存及来源与风险 |
| 1.1.1 OPFRs在水环境中赋存 |
| 1.1.2 OPFRs的主要来源与迁移行为 |
| 1.1.3 OPFRs潜在性暴露风险 |
| 1.2 人工湿地污水处理技术研究进展 |
| 1.2.1 CWs中的基质 |
| 1.2.2 CWs中的植物 |
| 1.2.3 CWs中的微生物 |
| 1.2.4 CWs研究进展 |
| 1.3 选题背景与研究意义 |
| 1.4 研究内容与技术路线图 |
| 1.4.1 主要研究内容与目的 |
| 1.4.2 技术路线 |
| 1.4.3 主要创新点 |
| 第2章 不同填料对TCEP与TCPP吸附特性研究 |
| 2.1 所选基质材料概述 |
| 2.1.1 沸石 |
| 2.1.2 火山岩 |
| 2.1.3 生物炭 |
| 2.1.4 土壤 |
| 2.2 实验材料与方法 |
| 2.2.1 实验前准备 |
| 2.2.2 分批吸附试验 |
| 2.3 吸附动力学理论 |
| 2.3.1 伪一/二阶动力学模型 |
| 2.3.2 颗粒内扩散模型 |
| 2.3.3 吸附等温模型 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 吸附动力学特性 |
| 2.4.2 吸附等温特性 |
| 2.4.3 土壤吸附影响 |
| 2.4.4 生物炭吸附影响 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 IVCWs对低C/N污水去除效果 |
| 3.1 人工湿地对污染物去除概述 |
| 3.1.1 COD |
| 3.1.2 TP |
| 3.1.3 TN |
| 3.2 实验材料与方法 |
| 3.2.1 IVCWs中试装置设计 |
| 3.2.2 实验步骤 |
| 3.2.3 水样采集与分析方法 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 不同C/N污水对COD与氮去除影响 |
| 3.3.2 饥饿处理对污水去除的影响 |
| 3.3.3 干湿交替对污水去除的影响 |
| 3.3.4 整个IVCWs系统中运行总体去除效果 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 OPFRs在IVCWs中赋存与迁移行为研究 |
| 4.1 IVCWs中优选植物概述 |
| 4.1.1 芦苇 |
| 4.1.2 风车草 |
| 4.2 实验方法与步骤 |
| 4.2.1 样品采集 |
| 4.2.2 样品前处理 |
| 4.2.3 分析方法 |
| 4.2.4 质量保证与控制 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 去除效率 |
| 4.3.2 不同沉积物中OPFRs累积 |
| 4.3.3 芦苇与风车草中OPFRs累积 |
| 4.3.4 去除贡献与去向 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A 攻读硕士学位期间发表论文 |
（7）高粱酿酒过程中农药残留迁移规律及风险评估研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 引言 |
| 1.1 中国白酒简介 |
| 1.2 高粱及酿酒工艺简介 |
| 1.3 酿酒原料及白酒中农药残留及分析 |
| 1.4 农产品加工过程中农药残留量的变化 |
| 1.5 立题依据和研究内容 |
| 1.6 技术路线 |
| 第二章 酿酒原粮及白酒中农药多残留分析方法的建立 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 酿酒原粮及白酒中农药残留检测与结果分析 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 高粱酿制白酒过程中农药残留的迁移规律及加工因子研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 高粱酿制白酒过程中5种仓储农药的迁移规律及加工因子研究 |
| 4.3 高粱酿制白酒过程中莠去津等8种农药的迁移规律及加工因子研究 |
| 4.4 田间条件下高粱酿制白酒过程中三唑酮等6种农药的迁移规律及加工因子研究 |
| 4.5 结论 |
| 第五章 高粱及白酒质量安全风险分析与评估研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 农药膳食摄入风险评估的计算 |
| 5.3 高粱及白酒中农药残留的膳食摄入风险评估 |
| 5.4 结论 |
| 第六章 结论 |
| 6.1 酿酒原粮及白酒中农药多残留分析方法的建立 |
| 6.2 酿酒原粮及白酒中农药残留检测与结果分析 |
| 6.3 高粱酿制白酒过程中农药残留的迁移规律及加工因子研究 |
| 6.4 高粱及白酒质量安全风险分析与评估研究 |
| 6.5 有待进一步解决的问题 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（8）新型农药载体材料及微胶囊制备与性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 世界农药发展状况 |
| 1.3 农药剂型概述 |
| 1.4 农药微胶囊概述 |
| 第二章 论文设计 |
| 2.1 研究目的和意义 |
| 2.2 研究方案设计 |
| 2.3 实验技术路线图 |
| 第三章 新型界面聚合法制备农药微胶囊方法研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 新型界面聚合法制备甲基嘧啶磷微胶囊 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 新型多功能剂型微囊悬浮悬浮种衣剂制备研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 丁硫克百威微胶囊制备及性能表征 |
| 4.3 噻虫嗪悬浮剂制备工艺研究 |
| 4.4 丁硫克百威·噻虫嗪微囊悬浮悬浮种衣剂制备及稳定性研究 |
| 4.5 丁硫克百威·噻虫嗪微囊悬浮悬浮种衣剂中试生产工艺研究 |
| 4.6 小结 |
| 第五章 二氧化硅纳米微胶囊的制备研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验材料 |
| 5.3 实验步骤 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 丙烯酸酯改性聚乳酸嵌段共聚物材料研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验材料 |
| 6.3 实验步骤 |
| 6.4 结果与讨论 |
| 6.5 小结 |
| 第七章 结论 |
| 本论文创新点 |
| 论文展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（9）有机磷农药废水处理工艺研究及其控制系统的设计（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1. 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 课题来源 |
| 1.3 研究内容 |
| 1.4 论文章节安排 |
| 2. 有机磷农药废水及其处理工艺概述 |
| 2.1 有机磷农药及其化学结构简介 |
| 2.2 有机磷农药废水特点分析及其处理方法 |
| 2.2.1 高盐度废水的处理方法 |
| 2.2.2 高含磷废水的处理方法 |
| 2.2.3 高氨氮废水的处理方法 |
| 2.2.4 高浓度有机废水处理方法 |
| 2.2.5 处理工艺的初步确定 |
| 2.3 选定的处理工艺概述 |
| 2.3.1 异丁腈废水前处理系统 |
| 2.3.2 二嗪磷废水前处理系统 |
| 2.3.3 氨氮吹脱系统 |
| 2.3.4 综合废水调节系统 |
| 2.3.5 生化处理系统 |
| 2.3.6 后处理系统 |
| 2.3.7 污泥处理系统 |
| 2.3.8 事故处理系统 |
| 2.3.9 尾气处理系统 |
| 2.4 本章小结 |
| 3. 有机磷农药的高级氧化方法 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 Fenton反应 |
| 3.2.1 常规Fenton反应 |
| 3.2.2 光Fenton反应 |
| 3.3 臭氧氧化法 |
| 3.3.1 单纯臭氧氧化 |
| 3.3.2 光臭氧氧化 |
| 3.3.3 超声联合臭氧氧化 |
| 3.3.4 Fenton联合臭氧化 |
| 3.4 湿式氧化法 |
| 3.5 超临界水氧化法 |
| 3.6 电化学 |
| 3.6.1 电解法 |
| 3.6.2 电Fenton |
| 3.6.3 微电解法 |
| 3.6.4 光电解法 |
| 3.7 光催化法 |
| 3.8 本章小结 |
| 4. 铁碳-Fenton-混凝处理二嗪磷农药废水的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 试验用水来源和水质 |
| 4.3 实验的理论基础 |
| 4.3.1 铁碳反应 |
| 4.3.2 Fenton反应 |
| 4.3.3 铁碳-Fenton联合反应 |
| 4.4 实验材料 |
| 4.5 实验设计 |
| 4.5.1 实验参数的测定方法 |
| 4.5.2 铁碳反应处理实验设计 |
| 4.5.3 Fenton反应处理实验设计 |
| 4.5.4 混凝沉淀处理实验设计 |
| 4.6 实验结果和分析 |
| 4.6.1 铁碳微电解处理二嗪磷废水的单因素分析 |
| 4.6.2 Fenton反应处理二嗪磷废水的单因素分析 |
| 4.6.3 混凝沉淀处理铁碳-Fenton处理后的废水的影响因素分析 |
| 4.7 本章小结 |
| 5. 二嗪磷农药废水处理工艺的中试及工艺的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 中试流程简介 |
| 5.3 调试过程简介 |
| 5.4 结果与分析 |
| 5.4.1 第一级铁碳-Fenton-混凝沉淀 |
| 5.4.2 第二级铁碳-Fenton-混凝沉淀 |
| 5.4.3 AAO生物处理 |
| 5.4.4 第三级高级氧化（Fenton-混凝沉淀） |
| 5.4.5 活性炭吸附 |
| 5.5 本章小结 |
| 6. 基于环境学角度的农药废水处理厂控制系统设计 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 污水处理自动化概述 |
| 6.2.1 溶解氧（DO）控制 |
| 6.2.2 间歇运行系统曝气时间的控制 |
| 6.2.3 硝化液回流量的控制 |
| 6.2.4 外碳源投加量的控制 |
| 6.2.5 SRT和污泥排放量的控制 |
| 6.2.6 污泥回流量的控制 |
| 6.2.7 分段进水的控制 |
| 6.2.8 厌氧消化工艺的控制 |
| 6.2.9 污水系统全厂控制 |
| 6.3 各个单元的控制方法分析与介绍 |
| 6.3.1 铁碳微电解、Fenton和混凝沉淀的控制方法 |
| 6.3.2 厌氧池的控制方法 |
| 6.3.3 兼氧池的控制方法 |
| 6.3.4 好氧池的控制的方法 |
| 6.3.5 活性炭吸附系统的控制方法 |
| 6.4 整个系统的控制方法 |
| 6.5 本章小结 |
| 7. 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（10）硅胶表面分子印迹聚合物及新型电化学发光生物传感器在农药残留分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词表 |
| 第一章 文献综述 |
| 1 农药残留概述 |
| 1.1 农药残留的形成及毒害 |
| 1.2 有机磷农药的残留现状及检测方法 |
| 1.3 磺酰脲类除草剂的残留现状及检测方法 |
| 2 分子印迹技术研究进展 |
| 2.1 分子印迹技术概述 |
| 2.2 分子印迹技术的原理 |
| 2.3 分子印迹技术的分类 |
| 2.4 分子印迹聚合物的制备方法 |
| 2.5 表面分子印迹 |
| 2.6 分子印迹聚合物制备的新进展 |
| 2.7 分子印迹聚合物的应用 |
| 3 电致化学发光生物传感器及其应用 |
| 3.1 电致化学发光技术概况 |
| 3.2 电致化学发光的主要体系 |
| 3.3 生物传感器概述 |
| 3.4 电化学发光生物传感器 |
| 4 本论文的背景、研究目标和主要研究内容 |
| 4.1 选题背景 |
| 4.2 研究目的 |
| 4.3 主要研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 基于硅胶表面的毒氟磷分子印迹聚合物的制备、吸附性能研究及应用 |
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 试剂与仪器 |
| 2.2 毒氟磷分子印迹聚合物的制备 |
| 2.3 红外光谱分析 |
| 2.4 扫描电镜分析 |
| 2.5 聚合物的等温吸附 |
| 2.6 聚合物的吸附动力学实验 |
| 2.7 选择性吸附实验 |
| 2.8 分子印迹固相萃取(MIP-SPE)小柱的制备及预处理 |
| 2.9 分子印迹固相萃取小柱(MIP-SPE)在环境样品前处理中的应用 |
| 2.10 环境样品中毒氟磷残留分析的传统前处理方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 红外光谱表征 |
| 3.2 扫描电镜分析 |
| 3.3 不同印迹聚合物的吸附性能 |
| 3.4 吸附介质的影响 |
| 3.5 吸附等温线 |
| 3.6 吸附动力学 |
| 3.7 选择性吸附 |
| 3.8 MIP-SPE在样品前处理中的应用 |
| 4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 基于硅胶表面的磺酰脲类除草剂磁性分子印迹聚合物的制备、表征及应用 |
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 试剂与仪器 |
| 2.2 苄嘧磺隆分子印迹机理研究 |
| 2.3 磁性印迹聚合物微球的制备 |
| 2.4 印迹聚合物的表征 |
| 2.5 聚合物吸附性能的考察 |
| 2.6 磁性印迹聚合物对磺酰脲类除草剂的分离与富集 |
| 2.7 磁性固相萃取小柱(MIP-SPE)的制备及预处理 |
| 2.8 磁性MP-SPE小柱在环境样品前处理中的应用 |
| 2.9 C_(18)固相萃取柱应用于样品的前处理 |
| 2.10 数据统计分析 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 苄嘧磺隆分子印迹机理研究 |
| 3.2 苄嘧磺隆磁性印迹聚合物微球的制备 |
| 3.3 印迹聚合物的表征 |
| 3.4 聚合物的吸附性能研究 |
| 3.5 MIP1在实际样品前处理中的应用 |
| 3.6 磺酰脲类除草剂的常规净化方式 |
| 3.7 MIP1的重复利用性能 |
| 4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 基于纳米材料的电化学发光生物传感器的组装及其在有机磷农药检测中的应用 |
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 试剂及仪器 |
| 2.2 生物传感器制备 |
| 2.3 电化学发光检测 |
| 2.4 电化学检测 |
| 2.5 卷心菜中有机磷农药的测定 |
| 2.6 卷心菜中有机磷农药的添加回收 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 电致化学发光生物传感器的检测机理 |
| 3.2 电极表征 |
| 3.3 AChE&ChOx复合酶生物传感器制备条件的优化 |
| 3.4 ECL检测条件的优化 |
| 3.5 传感器对有机磷农药的响应 |
| 3.6 传感器的选择识别性 |
| 3.7 酶生物传感器的稳定性及重现性 |
| 3.8 酶生物传感器的再生 |
| 3.9 酶传感器在实际样品中有机磷农药检测的应用 |
| 4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 全文结论 |
| 创新点 |
| 不足之处 |
| 攻读博士期间发表的论文 |
| 致谢 |
四、二嗪磷缩合工艺研究进展（论文参考文献）
- [1]4，6-二氯嘧啶的合成工艺研究[D]. 董志强. 青岛科技大学, 2021(02)
- [2]生物燃料加氢精制催化剂的制备与性能研究[D]. 何丽娟. 西安石油大学, 2020(10)
- [3]磁性生物炭复合材料在农药残留检测中的应用及其吸附性能研究[D]. 周月. 重庆医科大学, 2020(12)
- [4]三唑联嘧啶脲类衍生物的合成、除草活性及其与小牛胸腺DNA相互作用的研究[D]. 熊超鹏. 江西师范大学, 2020(12)
- [5]复合垂直流人工湿地对OPFRs的去除研究[D]. 刘涛. 湖南大学, 2019(06)
- [6]有机磷农药残留分子印迹聚合物研究现状与展望[J]. 吴茂,范亚军,郭亚平,谢练武. 农药学学报, 2018(06)
- [7]高粱酿酒过程中农药残留迁移规律及风险评估研究[D]. 韩永涛. 中国农业大学, 2017(05)
- [8]新型农药载体材料及微胶囊制备与性能研究[D]. 徐勇. 中国农业大学, 2017(05)
- [9]有机磷农药废水处理工艺研究及其控制系统的设计[D]. 王绍峰. 杭州电子科技大学, 2017(02)
- [10]硅胶表面分子印迹聚合物及新型电化学发光生物传感器在农药残留分析中的应用[D]. 苗珊珊. 南京农业大学, 2016(12)