平喘药物的临床分析

平喘药物的临床分析

狄万军(黑龙江省大庆市油田总医院集团龙新社区卫生服务中心163000)

【中图分类号】R974+.3【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2013)02-0173-02

平喘药分为支气管扩张药和抗过敏药。支气管扩张药又分为肾上腺素β受体激动剂如沙丁胺醇、特布他林等,磷酸二酯酶抑制剂,如茶碱类,抗胆碱药等三类。

1氨茶碱

白色或微黄色的颗粒或粉末,易结块;微有氨臭,味苦;在空气中吸收二氧化碳,并分解成茶碱;水溶液显碱性反应;在水中溶解,乙醇中微溶,乙醚中几乎不溶。

1.1鉴别

(1)取约0.2g本品,加10mL水溶解后,不断搅拌,滴加1mL稀盐酸使茶碱析出,过滤;滤渣用少量水洗涤后,在105℃干燥1h,依法测定,熔点为269~274℃;剩余的滤渣照茶碱项下的鉴别试验,显相同的反应。

(2)取约30mg本品,加1mL水溶解后,加1%硫酸铜溶液2~3滴,振摇,溶液初显紫色;继续滴加硫酸铜溶液,渐变蓝紫色,最后成深蓝色。

1.2检查

(1)溶液的澄清度与颜色:取0.50g本品,加10mL新沸放冷至室温的水,微热使溶解,溶液应澄清无色,如显色,依法检查,与黄绿色2号标准比色液比较,不得更深。

(2)有关物质:取0.20g本品,加2mL水,微热使溶解,放冷,用甲醇稀释至10mL,作为供试品溶液,精密量取1mL,用甲醇稀释至200mL,作为对照溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-丙酮-三氯甲烷-浓氨溶液(40:30:30:10)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。

1.3含量测定

(1)乙二胺:取约0.25g本品,精密称定,加25mL水使溶解,加8滴茜素磺酸钠指示液,用0.05mol/L硫酸滴定液滴定至溶液显黄色。每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于3.005mg的乙二胺。按无水物计算,含量应为13.5%~15.0%。

(2)无水茶碱:取上述滴定后的溶液,加0.1mol/L硝酸银滴定液20mL,振摇,迅速用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定,至溶液显红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的茶碱。按无水物计算,含量应为84.0%~87.4%。

2二羟丙茶碱

白色粉末或颗粒;无臭,味苦;在水中易溶,乙醇中微溶,三氯甲烷或乙醚中极微溶解;熔点160~164℃。

吸收系数:10μg/mL的水溶液,在273nm的波长处测定吸收度,吸收系数(E1%1cm)为354~376。

2.1鉴别

(1)取约1g本品,置锥形瓶中,加5mL醋酐,加热回流30min,放冷,加50mL水,摇匀,用玻棒擦瓶壁,渐有白色结晶性沉淀析出,过滤;沉淀用水适量洗净后,在105℃干燥1h,依法测定,熔点为141~147℃。

(2)取约0.1g本品,加1mL盐酸与0.1g氯酸钾,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。

(3)与标准红外图谱对照。

2.2检查

(1)酸碱度:取0.50g本品,加10mL水使溶解,加5滴溴麝香草酚蓝指示液,应显黄色或绿色;再加0.20mL氢氧化钠滴定液(0.02mol/L),应显蓝色。

(2)溶液的澄清度与颜色:取1.0g本品,加10mL水,振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液比较,均不得更深。

(3)氯化物:取0.25g本品,加5mL水与1.0mL氢氧化钠试液,煮沸30s,放冷,依法检查,与7.0mL标准氯化钠溶液用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.028%)。

(4)有关物质:取本品,加60%甲醇制成每1mL中含30mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,分别加甲醇稀释成每1mL中含0.45mg的溶液①与每1mL中含0.3mg的溶液②作为对照溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-无水乙醇-浓氨溶液(90:10:1.5)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液②的主斑点比较,不得更深;如有一点超过,应不深于对照溶液①的主斑点。

2.3含量测定

取约0.2g本品,精密称定,加2mL无水甲酸使溶解,缓缓加50mL醋酐,振摇3min,加苏丹Ⅳ指示液4~5滴,用0.1mol/L高氯酸滴定液滴定至溶液显紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于25.42mg的二羟丙茶碱。按干燥品计算,含量不得少于98.0%。

参考文献

[1]董俊华.支气管哮喘的相关知识研究进展[J];河北医药;2005年11期.

[2]宋康,骆仙芳.支气管哮喘治疗的研究进展[J];浙江中医学院学报;2002年01期.

[3]邹商群.儿童慢性咳嗽的病因和诊断探讨[J];中国当代儿科杂志;2002年06期.

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