导读:本文包含了质谱分析方法论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献，主要关键词:全氟叁乙胺,航天器工质泄漏,质谱
质谱分析方法论文文献综述
师立侠,王凯,刘胜,崔寓淏,刘兴悦[1]（2019）在《全氟叁乙胺泄漏率质谱分析测试方法研究》一文中研究指出为了确保航天器热控制系统的密封性能,针对其采用的液态工质全氟叁乙胺提出了一种工质泄漏率测试方法.首先将加注工质后的航天器产品放入一非真空收集容器并进行密封,对其泄漏的全氟叁乙胺进行累积收集,一定时间后,利用四极质谱仪对其浓度变化量进行测试,随后通过放样对系统进行标定,通过计算确定产品的泄漏率.通过对一支漏率已知的标准漏孔进行测试,验证了方法的可行性.经分析,优先选择质量数119的谱峰进行测试,在收集容器容积150 m3、累积时间24h工况下,最小可检漏率达0.002ml/24h,该系统对大气环境中全氟叁乙胺浓度测试的灵敏度达1.4×10-9.该技术比常规的氦质谱检漏技术能更加真实反应航天器的泄漏状态.(本文来源于《测试技术学报》期刊2019年06期）
邵学鹏,汤磊,刘雪梅,龙开明,郝樊华[2]（2019）在《痕量铱同位素的负离子质谱分析方法研究》一文中研究指出铱(Ir)同位素组成可作为理想的核燃料燃耗指示信息。提高Ir待测离子的电离效率,以获得足够强度且稳定的离子流是精确测量痕量Ir同位素组成的关键。因Ir电离电位较高,极难形成稳定的正离子,因此需采用负离子模式。本研究通过对比不同的灯丝材料、灯丝结构、涂样条件、电离温度等因素,建立并优化了Ir的负离子转化条件。通过采用Pt单带、Ba(OH)_2为发射剂涂样,并缓慢提高灯丝电流,50 ng的Ir电离效率可达9.8×10~(-4)。经氧同位素校正后,Ir涂样量10 ng以上的n(~(191)Ir)/n(~(193)Ir)同位素比值与标准溶液的参考值在误差范围内一致,且相对标准偏差优于0.2%,能够满足痕量Ir同位素组成的测量精度要求。(本文来源于《质谱学报》期刊2019年05期）
刘海培,姜小梅,韩文念,许舒欣,李艳[3]（2019）在《人体血清中3种脂溶性维生素的液相色谱-串联质谱分析方法研究》一文中研究指出以人体血清中3种脂溶性维生素检测为例,探讨了一种针对人体内源性代谢物的分析方法。采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对人体血清中维生素A、维生素D_3和维生素E进行检测,分别通过混合人血清基质加入标准品及内标再扣除内源性物质本底的方法,以及与牛血清白蛋白(BSA)模拟基质加标的方法建立标准曲线进行定量分析。结果表明,采用混合人血清基质所建方法对维生素A、维生素D_3和维生素E的检出限分别为4.2、0.8、67.2 ng/mL,定量下限分别为13.7、2.6、221.9 ng/mL。两种方法的线性相关系数均大于0.996;对于实际样品在低、高两个加标浓度下的回收率为90.7%～112%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～4.5%,具有良好的准确性和重现性。对40组未知样本的检测结果表明,两种方法无统计学差异。因此,对于人体内源性代谢物采用混合人血清基质扣除本底的方法,可以实现标准品与待测样品基质匹配的准确分析,有利于临床相关疾病的便捷诊断。(本文来源于《分析测试学报》期刊2019年06期）
胡家,杨颖,李蕾,殷爱红,李慎涛[4]（2019）在《用于质谱分析的细胞总蛋白叁种酶切方法比较》一文中研究指出目的比较无去污剂的细胞总蛋白叁种酶切样品制备方法。方法采用细胞吸入胶内酶切法、蛋白吸入胶内酶切法及超滤管辅助溶液酶切法对细胞总蛋白进行酶切,再用液质联用技术对叁种酶切方法制备的多肽样品进行蛋白鉴定。结果通过液质联用技术鉴定,细胞吸入胶内酶切法制备的样品获得3 835个蛋白,蛋白吸入胶内酶切法制备的样品获得2 340个蛋白,超滤管辅助溶液酶切法制备的样品获得4 248个蛋白。韦恩图分析显示,不同酶切方法得到的蛋白种类存在差异。对细胞吸入胶内酶切法和超滤管辅助溶液酶切法所获得的蛋白进行基因本体(gene ontology,GO)分析发现,细胞吸入胶内酶切法能获得更多膜结合蛋白。结论叁种无去污剂酶切方法,避免了去污剂的种种弊端,其中超滤管辅助溶液酶切法和细胞吸入胶内酶切法更优。(本文来源于《山西医科大学学报》期刊2019年06期）
陈博[5]（2019）在《痕量芥子气染毒血样中蛋白加合物的液相色谱—质谱分析方法研究》一文中研究指出芥子气(HD)是一种活性很强的糜烂性化学战剂,可以通过眼睛、皮肤以及呼吸道等途径进入人体,引起皮肤、粘膜组织的损伤。二战期间,日本侵略者对中国军民大量使用化学战剂,在战败后,日军在中国遗弃了大量的化学武器,其中大部分为芥子气,这些遗留化学武器至今仍严重威胁着我国人民的健康与安全,因此,建立系统、可靠、准确的分析检测方法十分必要。本论文针对化武履约以及临床救治等领域对痕量芥子气染毒分析方法研究的迫切需求,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术进行相关研究,建立了一次采血同时检测两种生物标志物的定性、定量分析方法。具体结论及创新点如下:1、建立了痕量芥子气染毒血浆中羟乙基硫乙基-半胱氨酸-脯氨酸(HETE-CP)加合物的UPLC-MS/MS(MRM)分析方法。首先采用丙酮沉淀染毒血浆中的白蛋白,在pH值为8.8、3.00 mg/mL链霉蛋白酶作用下,50~oC静置反应2.0 h,酶解液经溶剂沉淀后离心浓缩,加入4.00 mg/mL氯甲酸苄酯(Cbz-Cl)作为衍生化试剂,4~oC振荡反应30 min,最后采用UPLC-MS/MS(MRM)进行检测。芥子气染毒血浆在4~oC、室温以及37~oC储存一周,或反复冻融十次,稳定性良好;定量分析方法的线性范围为1.00~200 ng/mL(HD染毒血浆浓度),线性方程为y=0.07579x-0.00146,相关系数R~2>0.998,检出限为0.500 ng/mL(HD染毒血浆浓度,S/N≥5);天内(n=3)准确度为93.4%~104%,精密度RSD≤6.1%;天间(n=9,2周)准确度为97.1%~111%,精密度RSD≤9.0%。通过Cbz-Cl衍生,极大地降低了目标峰附近的背景干扰,增加了方法的灵敏度。通过方法学考察,说明该方法具有良好的线性,且天内、天间的准确度、精密度良好;该方法未使用任何纯化方法,极大地简化了操作步骤。研究表明,该方法灵敏度高、操作简单、易于推广,检出限可达0.500 ng/mL,相较于之前使用相似低分辨质谱仪器进行检测的方法降低了15倍,同时略低于使用高分辨质谱进行检测的方法检出限,为人体中毒的定性、定量分析及相应的临床救治提供参考。2、建立了芥子气染毒血红蛋白(HD-Hb)羟乙基硫乙基-缬氨酸(HETE-Val)加合物的UPLC-MS/MS(MRM)分析方法。采用Edman降解法将HD-Hb加合物转化成为HETE-Val加合物,建立的HETE-Val加合物的UPLC-MS/MS(MRM)检测方法对芥子气染毒血红蛋白溶液的检出限为100 ng/mL。使用UPLC-MS/MS进行检测,无须进行溶剂置换以及干燥等操作,且省略了后续的衍生操作,极大地简化了样品制备过程。本研究提供了一种新的HETE-Val加合物的检测手段,丰富了芥子气染毒样品的分析方法。3、使用酸水解、胃蛋白酶酶解、链霉蛋白酶酶解叁种方法对芥子气染毒血红蛋白溶液进行处理,筛选出芥子气染毒血红蛋白八种生物标志物,分别为HETE-VL、HETE-DE、HETE-PK、HETE-MFL、HETE-EVG(或HETE-DGL或HETE-VAD)、HETE-DAL、HETE-HAH(或HETE-AHH)、HETE-His多肽或氨基酸加合物,其中HETE-VL、HETE-DE、HETE-His具有较好的质谱响应,六种生物标志物未见相关报道,为芥子气染毒样品的检测提供了多种新的生物标志物。4、建立了痕量芥子气染毒血红蛋白羟乙基硫乙基-组氨酸(HETE-His)加合物的UPLC-MS/MS(MRM)分析方法。从人全血中提取珠蛋白后,在pH为8.8、3.00mg/mL链酶蛋白酶作用下,55~oC振荡酶解10.0 h。采用PPL柱进行纯化,洗脱液经浓缩后加入25.0 mg/mL Cbz-Cl,4~oC振荡衍生30 min,最后采用UPLC-MS/MS(MRM)进行检测。HD染毒全血经样品制备后的待测液在4~oC、室温以及37~oC储存一周,或反复冻融十次,稳定性良好。定量方法的线性范围为10.0~1000 ng/mL(HD染毒全血浓度),线性方程为y=0.51x-1.36,相关性系数R~2>0.995,检出限为10.0 ng/mL(S/N≥5,HD染毒全血浓度)。天内(n=3)准确度为90.2~107%,精密度RSD≤10.3%;天间(n=9,2周)准确度为89.8~115%,精密度RSD≤11.5%。经方法学考察,结果表明建立的方法线性范围宽、重复性好、操作简单、实验时间短、灵敏度高、实验条件温和。该研究比文献报道的灵敏度提高了150倍以上,可用于痕量芥子气暴露染毒的溯源性检测与分析。(本文来源于《军事科学院》期刊2019-06-05）
完玲中[6]（2019）在《快速质谱分析方法研发及其在代谢物分析中的应用研究》一文中研究指出代谢物是有机体内自然生命活动代谢的产物。众所周知,生命活动是由许多核酸、蛋白质、以及小分子代谢产物共同承担的。上游的核酸、蛋白质等大分子的功能性变化最终会反映在代谢层面。代谢物是生命过程发生结果的体现。大量研究表明,许多疾病与代谢物丰度的异常改变密切相关。因此,准确有效地分析代谢物在疾病的诊断与防治,疾病机制的研究,生物能源等方面都发挥着重要的作用。然而,代谢物在数量、种类、丰度、极性等方面差异巨大,而且生物样品成分复杂,干扰严重,如何快速准确地对代谢物实现定性、定量分析,对分析化学是一个很大的挑战。目前,质谱分析方法由于其高灵敏,高选择性,高效解析化合物的结构而被广泛采用。近几十年来,随着常压离子源技术的迅速发展,活体(in vivo),原位(in situ),实时(real-time),在线(on-line)的快速质谱分析方法的开发已经成为质谱分析技术的必然发展趋势。本文致力于开发快速,高效,生物相容性好的萃取富集技术以及基质耐受性高的常压质谱离子源,用以实现生物样品中代谢物的快速,原位的结构鉴定及定量分析。本文第一章对代谢物分析的意义,及目前研究的主要分析手段和现有报道的质谱快速分析技术进行了综述,并对现有基于质谱的快速分析方法存在的主要问题及本轮文研究的主要思路进行了简要说明。针对生物样品基质复杂,直接分析离子抑制严重,常压质谱离子源无法准确定量的问题,本文第二章将纳米涂层纤维素纸微萃取技术与纳升电喷雾离子源串联质谱(nESI-MS/MS)相结合,建立了一种快速、简便的测定人尿中核糖核苷的分析方法。采用溶胶-凝胶法制备了纳米级沉积的均匀超薄氧化锆凝胶膜,对纤维素纸进行了改性。由于纤维素纸的表面积大,氧化锆与顺式二醇类化合物具有较强的亲合力(Lewis酸碱相互作用),核糖核苷可以选择性地从尿液中被萃取出来并得以富集,从而大大提高了检测灵敏度。通常,将纳米涂层纤维素纸浸入稀释的尿液中选择性提取目标分析物,然后对提取的分析物进行nESI-MS/MS检测。整个分析过程可以在10分钟内完成。通过测定尿样中核糖核苷(腺苷、胞苷、尿苷、鸟苷)的含量,对该方法进行了评价。氧化锆纳米涂覆的纤维素纸萃取的核糖核苷信号强度比未改性的纤维素纸萃取的核糖核苷信号强度提高136～459倍。检出限(LODs)和定量限(LOQs)分别为0.014-1.26μg·L-1,0.045-4.19μg·L-1。实际样品加标回收率为75.64-103.49%,相对标准偏差(RSDs)小于9.36%。该方法准确,可靠,成本低,易制备,环境友好,在资源匮乏地区的快速现场疾病诊断方面有很大潜力的应用价值。本文第叁章对现有的纸喷雾离子源在负离子模式下放电严重,喷雾不稳定的问题,受之前报道的相反方向的电泳作用力驱动下的离子运动,和交流电喷雾中形成稳定的相反极性的锥-喷射流的现象的启发,我们提出将连续脉冲高压用于直接接触的纸喷雾离子源。由于周期性改变喷雾中累积的电子传递方向,可以解决常规直流纸喷雾负离子模式放电严重的问题。基于这个出发点,课题组提出了高压交流电源的励磁电感数学模型,并通过与LTspice的模拟结果对比,验证了我们对励磁电感模型的正确理解,制备了低频范围内,电压连续可调,频率稳定性好,波形失真度小的脉冲高压电源。用于纸喷雾离子源,成功地实现了负离子模式下对一些饱和脂肪酸,磷酸化多肽及腺苷5'-叁磷酸二钠盐(ATP)等的高灵敏度检测。另外考虑到脉冲高压电源在应用中的易得性,我们还设计自制了一套普适性强,成本低的固定频率(50 Hz)的高压脉冲电源。该脉冲电源起初以市电为初始电源,通过两级变压器进行放大。整个电源设备简单,趋于小型化,便携化,制作成本低,易于在各种检测环境下推广。本文第四章进一步针对人血清中游离不饱和脂肪酸,存在同分异构现象,双键位置鉴定困难等问题,将开发的交流纸喷雾离子源用于人血清中不饱和脂肪酸分析,实现了不饱和脂肪酸同分异构体的原位结构鉴定和准确定量。该方法基于交流纸喷雾中产生的活性氧与不饱和脂肪酸的双键发生环氧化反应,产生的环氧化产物经过二级质谱碰撞诱导解离,产生的特征碎片离子可以准确地指认双键的位置。同时根据特征碎片离子的强度可以对同分异构体进行绝对定量。该方法对于不饱和脂肪酸的定量的LODs和LOQs分别为0.018-0.051 μM和0.022-0.36μM。该方法在不需要额外的样品制备或化学反应试剂的情况下,利用负离子模式交流纸喷雾可以一步完成不饱和脂肪酸的环氧化反应和环氧化物的离子化,在现场临床诊断上具有很好的应用前景。(本文来源于《中国科学技术大学》期刊2019-05-01）
王子铭,王丽琴,马珍珍,杨璐[7]（2019）在《文物蛋白胶料的气相色谱-质谱分析方法探讨》一文中研究指出为了探讨文物蛋白胶结材料的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,以正亮氨酸为内标,N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基叁氟乙酰胺(简称MTBSTFA)+1%特丁基二甲基氯代硅烷作为衍生化试剂,建立了蛋白胶料中常见的丙氨酸、甘氨酸等11种氨基酸的标准曲线,测定了每种氨基酸的精密度和检出限,并将该方法用于现代参考胶料和文物样品的分析测量。结果表明,GC-MS法对氨基酸的分离效果较好,除羟脯氨酸的稳定性略差外,其余10种氨基酸标准曲线的相关系数(R)均大于0.99,11种氨基酸的相对标准偏差(RSD)为2.7%～6.3%。甘氨酸的检出限最低,为0.066μg/g;亮氨酸的检出限最高,为0.676μg/g。在对猪皮胶、全蛋和牛奶3种现代参考胶料氨基酸分析的基础上,结合主成分分析(PCA)法揭示了3种胶料的特征性,并采用该方法鉴定了广西服饰金线文物样品中的蛋白胶料,表明该方法适用于文物蛋白胶料的定量分析。(本文来源于《质谱学报》期刊2019年04期）
王荔[8]（2018）在《复杂体系中微量成分的质谱分析方法研究》一文中研究指出对复杂体系中的微量成分进行检测时,应用质谱分析法可有效提高检测结果的准确性和可靠性,因此得到了较为广泛的应用。(本文来源于《民营科技》期刊2018年11期）
刘凯,史亚利,蔡亚岐,何绪文[9]（2018）在《城市污水处理厂污泥中卤代甲基磺酸的液相色谱-串联质谱分析方法研究》一文中研究指出建立了测定城市污水处理厂污泥样品中5种卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。通过对萃取溶剂、提取方式和萃取次数等条件进行优化,确定最佳萃取条件为:萃取溶剂为甲醇-水(体积比1∶1)混合溶液,摇床振荡提取1 h,萃取1次。在该条件下对一氯甲基磺酸(Cl-MSA)、二氯甲基磺酸(Cl_2-MSA)、叁氯甲基磺酸(Cl_3-MSA)、一溴甲基磺酸(Br-MSA)和叁氟甲基磺酸(F_3-MSA)的萃取效率分别为(48. 4±2. 8)%、(68. 3±0. 9)%、(81. 0±4. 8)%、(38. 0±1. 1)%和(99. 1±1. 2)%。该方法的线性范围为0. 05~50μg·kg~(-1),相关系数(r)大于0. 991,各化合物的检出限(S/N=3)为0. 003~0. 018μg·kg~(-1),定量下限为0. 010~0. 059μg·kg~(-1);对实际样品的加标回收率为73. 8%~101%,相对标准偏差为2. 3%~12. 5%,可满足污泥样品中痕量卤代甲基磺酸的分析需求。(本文来源于《分析测试学报》期刊2018年10期）
谭秀珍,李瑶,林乾彬,朱刘,邓育宁[10]（2018）在《直流辉光放电质谱分析导体和非导体样品的高纯铟片制样方法研究》一文中研究指出利用高纯铟薄片作为粘合剂,选取适量的样品压在In薄片上,采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定了以红磷、Al_2O_3、In_2O_3和Lu_2O_3为代表的块状非导体、粉末非导体和粉末导体这3类物质中杂质元素的含量。实验考察了取样量、放电参数对基体信号强度及其稳定性的影响,优化后的取样量和放电参数如下:对于块状非导体-红磷样品,选取约2mm×3mm×1mm大小,用手扳压力机压在In上,并将放电电流设在1.50mA,放电电压设在850V;对于粉末非导体-Al_2O_3样品,选择压在In上的Al_2O_3粉末直径约为3mm,放电电流为1.70mA,放电电压为900V;对于粉末导体-In_2O_3和Lu_2O_3样品,则选择压在In上的In_2O_3和Lu_2O_3粉末直径约为7~8mm,放电电流为1.80mA,放电电压为950V。将实验方法应用于红磷、Al_2O_3、In_2O_3和Lu_2O_3样品的测定,其中检测红磷的杂质元素检出限要比Al_2O_3的低1个数量级;对In_2O_3独立测定5次结果的相对标准偏差均在20%内,大部分元素的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致,而Na、Al、Sn、Pb元素的测定值差别虽然有点大,但都在一个数量级上,对高纯金属产品的定级没有太大影响;Lu_2O_3中稀土元素的测定结果与ICP-MS的分析结果也基本一致。(本文来源于《冶金分析》期刊2018年09期）
质谱分析方法论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
铱(Ir)同位素组成可作为理想的核燃料燃耗指示信息。提高Ir待测离子的电离效率,以获得足够强度且稳定的离子流是精确测量痕量Ir同位素组成的关键。因Ir电离电位较高,极难形成稳定的正离子,因此需采用负离子模式。本研究通过对比不同的灯丝材料、灯丝结构、涂样条件、电离温度等因素,建立并优化了Ir的负离子转化条件。通过采用Pt单带、Ba(OH)_2为发射剂涂样,并缓慢提高灯丝电流,50 ng的Ir电离效率可达9.8×10~(-4)。经氧同位素校正后,Ir涂样量10 ng以上的n(~(191)Ir)/n(~(193)Ir)同位素比值与标准溶液的参考值在误差范围内一致,且相对标准偏差优于0.2%,能够满足痕量Ir同位素组成的测量精度要求。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
质谱分析方法论文参考文献
[1].师立侠,王凯,刘胜,崔寓淏,刘兴悦.全氟叁乙胺泄漏率质谱分析测试方法研究[J].测试技术学报.2019
[2].邵学鹏,汤磊,刘雪梅,龙开明,郝樊华.痕量铱同位素的负离子质谱分析方法研究[J].质谱学报.2019
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[4].胡家,杨颖,李蕾,殷爱红,李慎涛.用于质谱分析的细胞总蛋白叁种酶切方法比较[J].山西医科大学学报.2019
[5].陈博.痕量芥子气染毒血样中蛋白加合物的液相色谱—质谱分析方法研究[D].军事科学院.2019
[6].完玲中.快速质谱分析方法研发及其在代谢物分析中的应用研究[D].中国科学技术大学.2019
[7].王子铭,王丽琴,马珍珍,杨璐.文物蛋白胶料的气相色谱-质谱分析方法探讨[J].质谱学报.2019
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